色谱级甲基叔丁基醚价格:空气中的甲基叔丁基醚

发布时间:2020-12-11

色谱级甲基叔丁基醚价格:空气中的甲基叔丁基醚

甲基叔丁基醚(MTBE)作为一种新型的无铅汽油添加剂被广泛应用以减少含铅汽油对空气的污染。

 1970年美国环境保护组织为了公众的健康要求改变汽油的生产方法禁止使用含铅的汽油添加剂。从1979开始,甲基叔丁基融作为一种新型的无铅汽油添加剂开始推广使用。MTBE不仅可以增加汽油的辛烷值提高燃烧效率,减少一氧化碳和其他一些有害物质(如奥氧、 苯、T二烯等)的排放并可代替四乙基铅作抗暴剂各国度掀起了生产 MTBE的浪潮。

甲基叔丁基醚作为汽油添加剂,代替四乙基铅,可提高汽油的辛烧值,广泛应用于无铅汽油的生产中。美国ACCIH规定工作场所空气中MTBE的时间加权平均容许浓度 (TWA)为157 mg/m'。色谱级甲基叔丁基醚bv1946伟德收集了质谱法测定空气中的甲基叔丁基醚方法。

气相色谱质谱联用仪;HP-FFAPDB弹性石英毛细管柱

气相色谱条件:进样口温度120C ;柱温50C .分流进样分流比为100:1;恒流模式。柱流量:1.0 ml/min,传输线温度200C。

质谱条件:离子源EI,离子源温度:200C,SIM方式检测,a=73。活性炭管(溶剂解吸型)。微量注射器,1、10 ul。2 ml样品瓶。液态有机气体配气装置。色谱级甲基叔丁基醚;(二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、正已烷均为分析纯。

甲基叔丁基醚标准贮备液:吸取130μl甲基叔丁基醚,加二硫化碳定容到10.0ml,浓度为9629.1μg/ml。

样品处理:将前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二氧化硫,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。去解吸溶液1μl进样。

分析条件的选择:甲基叔丁基醚与二硫化碳在FFAP柱上无法完全分离,要使二者能完全分离,可以采用双柱,超强极性柱和MTBE键合柱等分离手段,考虑到实验室现有条件,以及二者在最强离子峰的差异,MTBE的最强离子峰为73,二硫化碳最强离子峰为76,故采用质谱的SIM检测方式来有效消除二硫化碳对MTBE测定的影响,分离度r=1.4。

方法的线性范围及检出限:分别吸取5,50.250.500,1000 μl MTBE贮备液,加二氧化碳定容至10 ml,配成4.8,48.1,240.7,481.4,962.9 μg/ml标准系列,每一浓度测定3次,以峰面积的平均值对浓度计算回归方程,Y=4819.8X + 26937,r=0.9998。标准曲线的配制应包含容许值的0.5倍-2.0倍范围,这是标准曲线浓度范围选择的依据,而许多文献忽略了这一点,使在实际工作中的可操作性降低。

对最低浓度标准溶液进行10次测定,计算峰面积的标准 差,以10倍标准差所对应的浓度0. 68 μg/ml为检出限,以采集3L空气计算,方法的最低检出浓度为0.2 mg/m3。通常在计算检出限时多以3倍噪声所对应的浓度为检出限,由于仪器性能的提高,这样得出的检出限往往远低于实际检出限,这一浓度在仪器上得不到明确的色谱峰,所以按接近空白浓度多次测定结果的标准差来计算检出限更为合理。

解吸效率与批内精密度:取18支活性炭管分成3组,每组分别加人1μl 192. 6 mg/ml MTBE溶液,0.5 μl和1μlMTBE原液,于室温下平衡过夜,按分析步骤测定MTBE的含量并计算解吸效率,方法标准偏差均小于5%,解吸效率大于90%,符合要求。

样品的稳定性与批间精密度:去24支活性炭管,各加入0.6μl(444.4μg)MTBE,立即用塑料帽套紧管口,于室温下保存。分别于当天、第三天、第五天、第七天各分析6支,以当天结果为100%,计算存放不同时间的样品损失率。

采样效率与正确度:设置配气装置进样口温度为55℃,分别进样0.5和1.2μlMTBE原液,串联2支活性炭管接在配气装置的出气口,以0.2L/min流速采样900s。分析前后2支活性炭管的浓度可发现高低两种浓度的采样率均大于90%,正确度在96%~98.7%之间,符合要求。

色谱级甲基叔丁基醚bv1946伟德认为实验的各种指标均符合要求,可应用于实际工作。


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